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一、美国UniBest优佰达集团公司MetalSafe重金属分析仪的一些技术问题问题

1. 什么是阳极溶出伏安法(ASV)?
阳极溶出伏安法 (ASV)是测量各种间质中多种金属的一种电化学分析方法,它被用来测定血铅的浓度已有25年多的历史。虽然此技术比较直接,而且仪器也不贵,但此技术方法在分析时所要求使用的每个试剂的价格却比石墨炉原子吸收法所用试剂价格要高,用阳极溶出伏安法的仪器体积很小,比石墨炉原子吸收法所用设备占用的空间也小,并且也不要求别的特殊辅助设备。这种分析方法的原理是要求铅必须从其复合物中分离出来,并且以游离态Pb2+离子存在,在镀汞的石墨电极上加负的电势使游离Pb2+被电镀在镀汞的石墨碳电极表层。再在一个特定的电压值上,铅离子又会从电极上溶出,在此过程中将产生一定的电流,而此电流值正好与血样中铅浓度的大小成比例。

2. 什么是循环伏安法?
一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反 应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。对于一个新的电化学体系,首选的研究方法往往就是循环伏安法,可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外,还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。
(1)基本原理
如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,还原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波。因此一次三角波扫描,完成一个还原和氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流 —电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极。
(2)循环伏安法的应用
循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。
A.电极可逆性的判断 循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向,因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的,则曲线上下对称,若反应不可逆,则曲线上下不对称。
B.电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。

3. 什么是标准加入法?
标准加入法是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。
将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。

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